Determinação espectrométrica de fenol em amostras aquosas utilizando um sistema aquoso bifásico, constituído pelo copolímero L35 e o sal sulfato de lítio

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido um novo método espectrofotométrico simples e ambientalmente seguro para a determinação de fenol em amostras aquosas. O método baseia-se na reação do nitroprussiato de sódio (NP), hidrocloreto de hidroxilamina (HH) e fenol em meio básico resultando em um composto de coloração azul-esverdeado decacianodiferrato ([Fe2(CN)10]10-). Esta reação foi realizada em um sistema aquoso bifásico (SAB) formado pelo copolímero tribloco poli-(óxido de etileno)-bloco-poli(óxido de propileno)-bloco-poli(óxido de etileno), (EO)11(PO)16(EO)11, com massa molar média numérica igual a 1900 g mol-1 (L35) com 50% de EO, sulfato de lítio e água. O produto formado na reação se transfere preferencialmente para a fase superior do SAB onde é concentrado. A quantificação do fenol é realizada indiretamente através da medida de absorbância do produto da reação, via um espectrofotômetro de absorção molecular na região do UV/visível. Foram investigados vários parâmetros a fim de se obter as melhores condições experimentais: tempo de agitação, comprimento da linha de amarração (CLA), concentração dos reagentes, pH do meio e tipo de eletrólito formador do SAB. Os parâmetros que originaram melhores resultados analíticos foram: agitação manual por cinco minutos, CLA igual a 43,77 % (m/m), concentração de NP igual a 1669,9 mg kg-1 de NP, concentração de HH igual a 177,20 mg kg-1, pH = 12,00 e eletrólito formador do SAB sulfato de lítio. Após obtenção dos melhores parâmetros analíticos o método foi aplicado para a determinação de fenol em diferentes amostras de água. Estas foram dopadas com 0,5000 mg kg-1 de fenol originando recuperações quantitativas entre 98% e 113 %. Sob estas condições a faixa de trabalho variou de 0,2500 a 2,000 mg kg-1 com coeficiente de correlação linear igual a 0,99948. O coeficiente de variação foi igual a 0,113 % para concentração de fenol igual a 0,5000 mg kg-1 e o limite de detecção e quantificação foram 0,0426 mg kg-1 e 0,141 mg kg-1 respectivamente.

This work developed a simple and environmentally safe spectrophotometric method for the phenol determination in aqueous samples. The method bases on the reaction of sodium nitroprusside (NP), hydroxylamine hydrochloride (HH) and phenol in alkaline medium resulting in the blue-greenish compound decacianodyferrate ([Fe2(CN)10]10 -). This reaction was accomplished in an aqueous two phase system (ATPS) formed by the triblock copolymer poly-(ethylene oxide) poly(propylene oxide)-poli(oxyde etylene), (EO)11(PO) 16(EO)11, with average molar mass of 1900 g mol-1 (L35), 50% of EO, lithium sulphate and water. The product formed in the reaction is transferred preferentially to the superior phase of ATPS where is concentrated. The phenol quantification is indirectly accomplished through absorbance measure of the reaction product by a spectrophotometer of molecular absorption in the UV/visible area. Several parameters were investigated to obtain the best experimental conditions: agitation time, tie line lengths (TLL), reagents concentration, pH of the medium and the type of electrolyte that forms the ATPS. The parameters that showed the better analytical results were: manual agitation for five minutes, TTL of 43,77% (m/m), NP concentration of 1669,9 mg kg-1, HH concentration of 177,20 mg kg-1, pH = 12,00 and electrolyte that form ATPS of lithium sulphate. Once it was obtained the best analytical parameters the method was applied for the phenol determination in different water samples. These were doped with 0,5000 mg kg-1 of phenol originating quantitative recoveries between 98 to 113%. Under these conditions the range varied from 0,2500 to 2,000 mg kg-1 with lineal correlation coefficient of 0,99948. The variation coefficient was 0,113% for the phenol concentration of 0,5000 mg kg-1 and the detection limit and quantification limit were 0,0426 mg kg-1 and 0,141 mg kg-1 respectively.