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Tipo: Dissertação
Título: Extração em fase sólida de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas e determinação por espectroscopia de reflectância difusa
Título(s) alternativo(s): Solid phase extraction of zinc (II) and copper (II) in aqueous samples and determination by the diffuse reflectance spectroscopy
Autor(es): Sousa, Flaviane Aparecida de
Primeiro Orientador: Neves, Antônio Augusto
Primeiro coorientador: Reis, Efraim Lázaro
Segundo coorientador: Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
Primeiro avaliador: Bellato, Carlos Roberto
Segundo avaliador: Reis, César
Abstract: O objetivo deste trabalho foi desenvolver e adaptar uma metodologia com base na extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa para determinação de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas. O método de extração proposto envolve a complexação de íons zinco(II) ou cobre(II), em solução aquosa, na superfície de uma matriz sólida (naftaleno) impregnada com o complexante 1-(2- piridilazo)2-naftol (PAN), formando complexos coloridos. Os complexos formados na superfície da fase sólida foram analisados diretamente por espectroscopia de reflectância difusa na região do VIS. As condições ideais para formação dos complexos, como tempo de contato entre a solução de zinco(II) ou cobre(II) e a fase sólida e o pH ideal da solução foram otimizadas para cada íon metálico separadamente, obtendo uma melhor resposta para o tempo de 60 minutos para ambos os metais. O pH ideal da solução de íons zinco(II) foi 7,5 enquanto que para solução de íons cobre(II) o pH foi 6,00. Foi realizada a validação do método analítico com o objetivo de garantir a confiabilidade dos resultados obtidos pelo método proposto. Parâmetros analíticos como, linearidade, limites de detecção e quantificação, seletividade, precisão e exatidão foram avaliados, obtendo-se resultados satisfatórios na determinação de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas. O estudo de interferentes mostrou que os íons Cd2+, Fe3+, Ni2+ e Co2+ interferem de forma significativa na formação do complexo na fase sólida, sendo necessário, portanto, a separação prévia desses íons em amostras aquosas a serem analisadas pelo método proposto. O método de extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, apresentou alta sensibilidade em comparação aos métodos colorimétricos convencionais, obtendo-se limites de detecção iguais a 0,042 e 0,068 µmol L-1 (2,75 e 4,32 µg L-1) e limites de quantificação iguais a 1,39 e 0,416 µmol L-1 (90,98 e 26,44 µg L-1) para zinco(II) e cobre(II) respectivamente, nas condições otimizadas.
The objective of this work was to develop and adapt a methodology based on solid phase extraction associated with the diffuse reflectance spectroscopy for determination of zinc (II) and copper(II) in aqueous samples. The proposed method of extraction involves the complexation of ions zinc(II) and copper(II) in aqueous solution, on the surface of a solid matrix (naphthalene) impregnated with the complex 1-(2- pyridylazo)2-naphthol (PAN), forming colored complex. The complexes formed on the surface of the solid phase were analyzed directly by the diffuse reflectance spectroscopy in the VIS region. The ideal conditions for formation of complex, such as time of contact between the solution of zinc (II) or copper(II) and solid phase and the ideal pH of the solution were optimized for each metal ion separately getting a better response to the time of 60 minutes for both metals. The ideal pH of the solution of zinc ions(II) was 7.5 while for the solution of copper ions(II) the pH was 6.00. We performed the validation of analytical method with the objective of ensuring the reliability of the results by the proposed method. Analytical parameters such as linearity, limits of detection and quantify, selectivity, precision and accuracy were evaluated, obtaining satisfactory results in the determination of zinc (II) and copper (II) in aqueous samples. The study showed that interfering ions Cd2+, Fe3+, Ni2+ and Co2+ significantly interfere in the formation of the complex in solid phase, and therefore required prior to the separation of ions in aqueous samples to be analyzed by the method proposed. The method of solid phase extraction associated with the diffuse reflectance spectroscopy, showed high sensitivity compared to conventional colorimetric methods, obtaining limits of detection equal to 0.042 and 0.068 μmol L-1 (2.75 e 4.32 µg L-1)and limits of quantify equal to 1.39 and 0.416 μmol L-1 (90.98 e 26.44 µg L-1)for zinc (II) and copper(II) respectively, under optimal conditions.
Palavras-chave: Reflectância difusa
Cobre
Zinco
PAN
Diffuse reflectance
Copper
Zinc
PAN
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Idioma: por
País: BR
Editor: Universidade Federal de Viçosa
Sigla da Instituição: UFV
Departamento: Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica
Programa: Mestrado em Agroquímica
Citação: SOUSA, Flaviane Aparecida de. Solid phase extraction of zinc (II) and copper (II) in aqueous samples and determination by the diffuse reflectance spectroscopy. 2009. 63 f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2009.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2075
Data do documento: 11-Fev-2009
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