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Tipo: Dissertação
Título: Monitoramento da degradação eletroquímica de fármacos em água usando anodos de diamante dopado com boro empregando espectroscopia UV/Vis e resolução de curva multivariada
Título(s) alternativo(s): Monitoring of electrochemical degradation of pharmaceuticals in water using boron-doped diamond anodes employing UV/Vis spectroscopy and multivariate curve resolution
Autor(es): Paiva, Juliana Cerqueira de
Primeiro Orientador: Teófilo, Reinaldo Francisco
Primeiro coorientador: Reis, Efraim Lázaro
Segundo coorientador: Reis, César
Primeiro avaliador: Silva, Gilmare Antônia da
Segundo avaliador: Neves, Antônio Augusto
Abstract: Degradações eletroquímicas dos fármacos diclofenaco de sódio, hidrocloreto de oxitetraciclina e hidrocloreto de clorotetraciclina empregando anodos de diamante dopado com boro (BDD) foram realizadas neste trabalho. Os filmes de diamante foram depositados sobre cilindros de nióbio e silício e placas de nióbio usando a deposição por vapor químico (CVD). As caracterizações foram realizadas usando microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia Raman. Para ambos os substratos, os resultados indicaram filmes de diamante policristalinos aderentes, sem rachaduras ou delaminações. As eletrólises dos fármacos foram monitoradas por amostragem discreta através das análises de carbono orgânico total (TOC) e demanda química de oxigênio (COD) e continuamente através de espectroscopia na região ultravioleta-visível (UV/Vis). Metodologias quimiométricas, tais como a análise dos fatores evoluintes (EFA), SIMPLISMA (simple-to-use interactive self-modeling mixture analysis) e resolução de curva multivariada com quadrados mínimos alternados (MCR-ALS), foram aplicadas aos dados espectroscópicos para acompanhar a cinética de degradação dos componentes originais e seus subprodutos. Os fármacos foram degradados individualmente e em misturas ternárias. Em todos os experimentos realizados houve remoção satisfatória de COD, TOC e a diminuição da absorbância. Diferenças significativas não foram observadas em relação aos formatos dos substratos sobre a eficiência das eletrodegradações. A metodologia analítica empregando espectros UV/Vis e o método MCR-ALS mostrou-se bastante promissora uma vez que foi possível resolver os perfis espectrais puros de todos os componentes originais, além dos perfis de concentração. Apesar das resoluções obtidas, o estudo não é conclusivo quanto aos subprodutos gerados, uma vez que uma deficiência de posto foi observada. Entretanto, a metodologia apresentada para monitoramento contínuo de degradação de espécies químicas que absorvem na região UV/Vis mostrou-se simples, razoavelmente seletiva e eficiente para tal finalidade.
Electrochemical degradation of the pharmaceuticals diclofenac sodium, oxytetracycline hydrochloride and chlortetracycline hydrochloride using boron-doped diamond (BDD) anodes were performed in this work. The diamond films were deposited on silicon and niobium cylinders and niobium plates using the chemical vapor deposition (CVD). Characterizations were carried out using scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. For both substrates, the results indicated polycrystalline diamond and adherent films, without cracks or delamination. Pharmaceuticals were monitored during electrolysis by discrete sampling by analysis of total organic carbon (TOC) and chemical oxygen demand (COD) and continuously by ultraviolet-visible (UV/Vis) spectroscopy. Chemometric methods such as evolving factor analysis (EFA), SIMPLISMA (simple-to-use interactive self-modeling mixture analysis) and multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS) were applied to spectroscopic data to monitoring the degradation kinetics of the original components and their byproducts. Pharmaceuticals were degraded individually and in ternary mixtures. All experiments performed had satisfactory removal of COD, TOC and decrease in absorbance. Significant differences were not observed in respect to substrate shapes on electrodegradation efficiency. The spectra UV/Vis analytical methodology coupled with MCR-ALS method presented to be very promising since it is possible to solve the pure spectra profiles of all the original components in addition to the concentration profiles. Although the resolution obtained, the study was inconclusive in respect to byproducts generated, since a rank deficiency was observed. However, the methodology used for continuous monitoring of the degradation of chemical species that absorb in the UV/Vis range proved to be simple, efficient and reasonably selective for this purpose.
Palavras-chave: Diamante dopado com Boro
Degradação eletroquímica
Fármacos
Espectroscopia UV/VIS
Quimiometria
Boron-doped diamond
Electrochemical degradation
Pharmaceuticals
Spectroscopy UV/VIS
Chemometric
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Idioma: por
País: BR
Editor: Universidade Federal de Viçosa
Sigla da Instituição: UFV
Departamento: Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica
Programa: Mestrado em Agroquímica
Citação: PAIVA, Juliana Cerqueira de. Monitoring of electrochemical degradation of pharmaceuticals in water using boron-doped diamond anodes employing UV/Vis spectroscopy and multivariate curve resolution. 2012. 153 f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2012.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2137
Data do documento: 16-Jul-2012
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