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Métodos de extração e caracterização de bixina e norbixina em sementes de urucum (Bixa orellana L.)

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dc.creator Silva, Pollyanna Ibrahim
dc.date.accessioned 2015-03-26T13:13:32Z
dc.date.available 2007-07-11
dc.date.available 2015-03-26T13:13:32Z
dc.date.issued 2007-02-01
dc.identifier.citation SILVA, Pollyanna Ibrahim. Extraction methods and characterization of bixin and norbixin from annatto seeds (Bixa orellana L.). 2007. 159 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Alimentos; Tecnologia de Alimentos; Engenharia de Alimentos) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2007. por
dc.identifier.uri http://locus.ufv.br/handle/123456789/2951
dc.description.abstract O presente trabalho visou determinar os melhores solventes na extração dos pigmentos do urucum e os métodos de produção de corantes em pó e em pasta. Ainda, foram avaliados métodos de identificação, quantificação e isolamento destes pigmentos, bem como os fatores que influenciam na reação de saponificação da bixina formando a norbixina e seu sal. Na avaliação dos solventes de extração, foram utilizadas soluções aquosas de KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N, e soluções de NH4OH 0,5 N em etanol 60% e etanol comercial. Os extratos obtidos pelos solventes KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N foram submetidos à secagem em spray-dryer , originando corantes em pó. Já os obtidos pelo NH4OH 0,5 N em etanol 60% e por etanol comercial foram secos em estufa, originando corantes em pasta. Os extratos e corantes concentrados foram caracterizados quanto ao pH, teores de umidade, sólidos totais, bixina e/ou norbixina, cinzas, amônia, potássio e colorimetria, pela análise das coordenadas L*, a* e b*. Os corantes foram submetidos a técnicas de identificação, como espectroscopia de infravermelho, espectrofotometria UV/Visível e CLAE, para determinar o perfil dos pigmentos presentes. Estes pigmentos foram quantificados por espectrofotometria e CLAE. Foram produzidos padrões de bixina e norbixina de elevado grau de pureza, baseando-se em métodos existentes na literatura. Na análise dos fatores que influenciam na reação de saponificação de bixina formando a norbixina e seu sal, foram realizados ensaios avaliando a influência: (i) do tempo de extração ao se utilizar os solventes KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N, à temperatura ambiente, de trinta minutos até 24 horas; (ii) do tempo de extração e da concentração dos solventes, utilizando-se KOH e NH4OH a 1%, 2%, 3%, 4% e 5%, por uma e duas horas de extração; (iii) do tempo de extração à temperatura de 70 ºC, utilizando-se KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N, por uma e duas horas de extração e (iv) de diferentes temperaturas de extração, utilizando-se KOH 4% a 25, 50, 60 e 70 ºC, durante uma hora. As amostras foram analisadas por CLAE e por espectrofotometria. Os resultados indicaram, na avaliação dos solventes de extração, que o solvente mais eficiente foi o NH4OH 0,5 N em etanol 60%, possibilitando o menor teor de pigmentos residuais nas sementes. O etanol comercial foi o solvente menos eficiente. Quanto ao teor de pigmentos nos extratos, o etanol comercial também apresentou menor poder extrator, enquanto os outros solventes apresentaram desempenhos semelhantes. Os diferentes solventes influenciaram no aumento da concentração de compostos presentes nos corantes produzidos, como cinzas, compostos nitrogenados ou potássio. As coordenadas colorimétricas L* , a* e b* variaram com o pH e com o tipo de solvente extrator. Pela espectroscopia de infravermelho verificou-se a presença da bixina em todos os corantes. Para o isolamento de bixina e norbixina foram desenvolvidas novas metodologias, eficientes e de baixo custo, se comparadas às tradicionais. Pela CLAE constatou-se que a bixina foi o componente majoritário da extração dos pigmentos de urucum quando se utilizou tanto os solventes aquosos alcalinos quanto os alcoólicos. Na análise dos fatores que influenciam na reação de saponificação da bixina a norbixina e seu sal, para a base NH4OH, o tempo de extração foi o fator que mais influenciou. Para a base KOH, a concentração e a temperatura de extração foram os fatores que mais influenciaram na hidrólise da bixina. Ambas as técnicas de espectrofotometria e de CLAE para quantificação dos pigmentos de urucum forneceram resultados satisfatórios. pt_BR
dc.description.abstract This research aimed to determine the best solvents in the extraction of annatto pigments, and the production methods of powdered and pasty colorants. In addition, methods for identification, quantification and isolation of these pigments were evaluated, as well as the factors that influence in the saponification reaction of bixin to form norbixin and its salt. In the evaluation of extraction solvents, the aqueous solutions of KOH 0,1 N and NH4OH 0,5 N, and the solutions of NH4OH 0,5 N in ethanol 60% and commercial ethanol were used. The extracts obtained by the solvents KOH 0,1 N and NH4OH 0,5 N were submitted to spray-drying, yielding powdered colorants. Those obtained by NH4OH 0,5N in ethanol 60% and by commercial ethanol were dried in a tray dehydrator, yielding pasty colorants. The extracts and the concentrated colorants were characterized for pH, moisture content, total solids, bixin and/or norbixin, ash, ammonia, potassium and colorimetry by the analysis of the coordinates L* , a* and b* . The colorants were submitted to identification techniques, as the infrared spectrometry, UV/Visible spectrophotometry and HPLC, in order to determine the profile of the present pigments. These pigments were quantified through spectrophotometry and HPLC. Bixin and norbixin standards of high purity degree were produced, based in methods already existent in the literature. In the analysis of the factors that influence in the saponification reaction of bixin to form norbixin and its salt, experiments were developed in order to evaluate the influence of: (i) extraction time when using the solvents KOH 0,1 N and NH4OH 0,5 N, at room temperature, from 30 minutes to 24 hours; (ii) extraction time and of solvents concentration when using KOH and NH4OH at 1%, 2%, 3%, 4% and 5%, during one and two hours of extraction; (iii) extraction time at 70 ºC, when using KOH 0,1 N and NH4OH 0,5 N, during one and two hours of extraction; (iv) different extraction temperatures, when using KOH 4% at 25, 50, 60 and 70 ºC, during one hour. The samples were analyzed by means of HPLC and spectrophotometry. The results indicated, in the evaluation of extraction solvents, that the most efficient solvent was NH4OH 0,5 N in ethanol 60%, yielding the smallest content of residual pigments in the seeds. The commercial ethanol was the solvent of smallest efficiency. For the pigment content in the extracts, commercial ethanol was also the solvent that showed smaller extraction power, while the other solvents showed similar performances. The different solvents had influence, also, in the increase of concentration of compounds present in the produced colorants, as ash, nitrogenated compounds or potassium. The colorimetric coordinates L* , a* and b* varied with pH, and with the type of extraction solvent. Through infrared spectrometry the presence of bixin in all colorants was verified. For bixin and norbixin isolation, new methodologies were developed. These methodologies, when compared to the traditional ones, were lower-cost and more efficient. By means of HPLC, bixin was the major component from extraction of annatto pigments, when using both the aqueous alkaline and the alcoholic solvents. In the analysis of the factors that influence in the saponification reaction of bixin to form norbixin and its salt, to the alkali NH4OH, the extraction time was the factor that most had influence. To the alkali KOH, the concentration and the extraction temperature were the factors that most influenced in the bixin hydrolysis. Both spectrophotometry and HPLC techniques for quantification of annatto pigments gave satisfactory results. eng
dc.description.sponsorship Universidade Federal do Espírito Santo
dc.format application/pdf por
dc.language por por
dc.publisher Universidade Federal de Viçosa por
dc.rights Acesso Aberto por
dc.subject Corantes por
dc.subject Extração (Química) por
dc.subject Urucum por
dc.subject Bixina por
dc.subject Norbixina por
dc.subject Colorants eng
dc.subject Extraction (Chemistry) eng
dc.subject Annatto seeds eng
dc.subject Bixin eng
dc.subject Norbixin eng
dc.title Métodos de extração e caracterização de bixina e norbixina em sementes de urucum (Bixa orellana L.) por
dc.title.alternative Extraction methods and characterization of bixin and norbixin from annatto seeds (Bixa orellana L.) eng
dc.type Dissertação por
dc.contributor.advisor-co1 Oliveira, Tânia Toledo de
dc.contributor.advisor-co1Lattes http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787758J2 por
dc.publisher.country BR por
dc.publisher.department Ciência de Alimentos; Tecnologia de Alimentos; Engenharia de Alimentos por
dc.publisher.program Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos por
dc.publisher.initials UFV por
dc.subject.cnpq CNPQ::CIENCIAS AGRARIAS::CIENCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS::CIENCIA DE ALIMENTOS por
dc.creator.lattes http://lattes.cnpq.br/6283133658049374 por
dc.contributor.advisor1 Stringheta, Paulo César
dc.contributor.advisor1Lattes http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781394D8 por
dc.contributor.referee1 Otoni, Wagner Campos
dc.contributor.referee1Lattes http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786133Y6 por
dc.contributor.referee2 Chauca, Milton Nobel Cano
dc.contributor.referee2Lattes http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4708939A6 por
dc.contributor.referee3 Gloria, Maria Beatriz Abreu
dc.contributor.referee3Lattes http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783318E0 por


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