Desenvolvimento de método eletroquímico para análise voltamétrica de tetradifona em eletrodo de carbono vítreo

Abstract

A tetradifona, um agrotóxico potencialmente carcinogênico e mutagênico, contribui para a contaminação ambiental e humana quando aplicado em culturas de pimentão verde. Neste contexto, este trabalho, propõe um método confiável e sensível para a determinação de tetradifona em amostras de pimentão verde envolvendo a técnica de voltametria de pulso diferencial (DPV) em eletrodo de carbono vítreo. O comportamento eletroquímico da tetradifona foi monitorado por voltametria cíclica (CV) e sugere que a sua redução ocorre por meio de cinco transferências de elétrons irreversíveis contra um eletrodo de referência de Ag | AgCl, KCl 3 mol L-1. Picos voltamétricos controlados por difusão e bem definidos foram obtidos em uma solução de eletrólito suporte composto por uma mistura 40% de dimetilformamida (DMF), 30% de metanol e 30% de NaOH 0,30 mol L-1 a 1,43 V, 1,57 V, 1,73 V, 1,88 V e 2,05 V vs Ag|AgCl, KCl 3 mol L-1. O método proposto (DPV) apresentou uma boa resposta linear no intervalo de 3,00 μmol L-1 a 10,0 μmol L-1, com um limite de detecção (LD) de 0,756 μmol L-1 e 0,831 μmol L-1 na ausência e na presença da matriz, respectivamente. Além disso, os resultados de LD (0,607 μmol L-1) obtidos foram melhores na ausência de DMF na solução de eletrólito de suporte. A recuperação foi avaliada em cinco amostras comerciais de pimentão verde, e as porcentagens de recuperação variaram entre 91,0 à 109% para as determinações em tetradifona. O método voltamétrico proposto também foi testado para a reprodutibilidade, repetibilidade e potenciais interferentes e os resultados obtidos para estes três parâmetros foram satisfatórios para fins analíticos.

Tetradifon, a potentially carcinogenic and mutagenic pesticide, contributes to environmental and human contamination when applied to green bell pepper crops. In this context, in this work, a reliable and sensitive method for determination of tetradifon in Brazilian green bell pepper samples involving a differential pulse voltammetry (DPV) technique on a glassy carbon electrode is proposed. The electrochemical behavior of tetradifon as followed by cyclic voltammetry (CV) suggests that its reduction occurs via an irreversible five electron transfer vs. Ag|AgCl, KCl 3 μmol L-1 reference electrode. Very well resolved diffusion controlled voltammetric peaks have been obtained in a supporting electrolyte solution composed of a mixture of 40% dimethylformamide (DMF), 30% methanol, and 30% NaOH 0.30 mol L 1 at 1.43 V, 1.57 V, 1.73 V, 1.88 V, and 2.05 V. The proposed DPV method has led to good linear response in the 3.00 10.0 μmol L−1 range, with a limit of detection (LD) of 0.756 μmol L−1 and 0.831 μmol L−1 in the absence and in the presence of the matrix, respectively. Moreover, improved LD results (0.607 μmol L−1) have been achieved in the absence of DMF from the supporting electrolyte solution. Recovery has been evaluated in five commercial green bell pepper samples, and recovery percentages ranging from 91.0 to 109% have been obtained for tetradifon determinations. The proposed voltammetric method has also been tested for reproducibility, repeatability, and potential interferents, and the results obtained for these three parameters are satisfactory for analytical purposes.