Avaliação da percolação do triadimenol no solo por cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência

Abstract

Este trabalho teve como objetivos estudar a percolação do triadimenol em amostras de dois solos, coletados em locais diferentes e cultivados com o cafeeiro na microrregião de Viçosa, bem como a sua quantificação por Cromatografia Gasosa (CG) e por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). A associação entre o triadimenol com o dissulfoton constitui uma mistura de um fungicida mais um inseticida utilizado na cafeicultura no combate da ferrugem e do bicho mineiro. Entretanto, são escassos os estudos envolvendo a percolação desses agroquímicos em solos cultivados com o cafeeiro. Foram coletadas amostras nas profundidades de 0 a 5 e de 5 a 20 cm para montagem das colunas de solo, utilizando-se tubos de PVC de 10 cm de diâmetro interno. No estudo da percolação foram montados sistemas de 0 a 5 e de 0 a 10 cm, onde foram aplicados 0,5 e 1,0 mL de solução-padrão de triadimenol 1.000 μg mL-1. As amostras foram submetidas a uma simulação de chuva de 60 mm. A água que percolou os sistemas foi coletada, o pesticida extraído e, em seguida, realizada a etapa de clean up. Os extratos obtidos foram então quantificados por CG e por CLAE. A fase móvel empregada na quantificação do triadimenol por CLAE realizou-se previamente por Cromatografia em Camada Delgada (CCD). Os melhores resultados foram obtidos com uma mistura de diclorometano:acetato de etila 3:7, com um fluxo de fase móvel de 0,6 mL min-1 e tempo de retenção de 10 min para o composto. O limite de detecção do triadimenol foi de 0,01 ng mL-1 para CLAE e de 0,1 ng mL-1 para CG. Testes para verificação do limite de detecção do composto foram realizados por meio de injeções sucessivas, em diferentes concentrações do padrão de triadimenol em acetato de etila, obtendo-se o limite de detecção de 0,01 ng mL-1 para CLAE e de 0,01 μg mL-1 para CG. Testes de recuperação, após extração de amostras de água deionizada fortificadas com 2 μg mL-1 de triadimenol, apresentaram rendimento de extração de 91,34%. Mediante aplicação de 0,5 e 1,0 mL de uma solução padrão 1.000 μg mL-1 de triadimenol, em colunas de solo de 5,0, cm encontraram-se valores inferiores a 1% de princípio ativo nos dois solos estudados, tanto por CLAE como por CG. Nas amostras de água que percolaram as colunas de solo de 10 cm não se detectou presença do princípio ativo triadimenol. Estes resultados mostram que dificilmente esse princípio ativo irá contaminar os lençóis freáticos. Quando comparadas as técnicas de quantificação, CLAE e CG, pode-se verificar que, para as amostras de água, a CLAE apresentou resultados muito próximos aos obtidos por CG na análise do triadimenol.

This work had the aim to study triadimenol percolation in samples from two soils, collected in different locations and cultivated with coffee, at the Micro Region of Viçosa and also the quantification by gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC). The association between triadimenol and dissulfoton is a mixture of a fungicide plus an insecticide commonly used against coffee rust and leafminers. Therefore studies involving the percolation of those agrochemicals on cultivated soils are scarce. Soil samples were harvested from two different layers: 0 to 5 cm and 5 to 20 cm. The soil was used to pack PVC columns with 10 cm of internal diameter. On the percolation studies, a 0 to 5 cm and a 0 to 10 cm systems were built and 0.5 and 1.0 mL of a standard triadimenol solution (1000 μg mL-1) were applied. The samples were submitted to a 60 mm rain simulation. The drained water was collected, the pesticide extracted and a clean-up step was performed. The extracts obtained were quantified by GC and HPLC. The mobile phase used at the HPLC was previously determined by Thin Layer Chromatography (TLC). The best results were obtained using a mixture of dichloromethane: ethyl acetate 3:7, with a mobile phase with a flux of 0.6 mL min-1) with a retention time of 10 minutes for the compound. The detection limit for triadimenol was 0.01 ng mL-1 for HPLC and 0.1 ng mL-1 for GC. The analyses detection limits were performed through successive injections of the standard solution of triadimenol dissolved in ethyl acetate at different concentrations, obtaining the detection limits of 0.01 ng mL-1 for HPLC and 0.01 μg mL-1 for GC. Recovering tests, after sample extractions using de-ionized water with 2 μg mL-1 of triadimenol, showed a extraction efficiency of 91.34%. When 0.5 and 1.0 mL of a standard solution of 1000 μg mL-1 was applied into a 5 cm soil column, less than 1% of the active principle was detected, either by HPLC or GC. Within the water samples that drained from 10 cm columns, the presence of the active principle triadimenol was not detected. These results show that, the chances of occurring a contamination of the water table with this active principle are very small. When compared, the quantification techniques, HPLC and GC, one can verify that, for water samples, HPLC showed results similar to that obtained for GC on the triadimenol analysis.