Preparação de emulsões micrométricas de baixa polidispersão pela evaporação de cossolventes

Abstract

Emulsões são dispersões de um fluido (fase dispersa) em outro (fase contínua) com a condição de que estes fluidos sejam imiscíveis entre si.Este tipo de dispersão e formado por gotas esféricas, termodinamicamente metaestáveis, e podem ser estabilizadas parcialmente pela adição de surfactantes. Estas dispersões apresentam uma grande gama de aplicações tecnológicas na indústria química, farmacêutica, de alimentos, etc. Podem ser produzidas de diversos meios, dentre os quais se destacam as técnicas de microfluídica, que utiliza diversos tipos dispositivos específicos para esta finalidade, que podem produzir de emulsões com baixa dispersão de tamanhos (% 3%) e com dimensões con- trolaveis por meio das vazões das fases. Este ganho de qualidade aumenta ainda mais a gama de aplicações tecnológicas destas dispersões. Um dos principais parâmetros que caracterizam uma emulsão de alta qualidade e o tamanho das gotas. Por isso, na primeira parte de nosso trabalho, procuramos prever como varia o diâmetro médio das gotas produzidas por um dispositivo de focagem de fluxo, generalizando a equação de Umbanhovvar et al, que prevê o diâmetro das gotas produzidas por um dispositivo de fluxo coaxial. Depois produzimos e caracterizamos o tamanho médio das gotas em emulsões de óleo em água em relação as vazões das fases, e comparamos com o modelo de Umbanhovvar. Assim verificamos que a equação de Umbanovvar apresenta-se válida para um dispositivo de focagem de fluxo. No entanto os métodos de microfluídica apre- sentam limitações, como a baixa escala de produção e o tamanho mínimo das gotas, que pode chegar a um no caso de dispositivos mais sofisticados, feitos com PDMS (polidimetilsiloxano). A limitação de tamanho mínimo decorre tanto de dificuldades técnicas pela interferência das paredes dos dispositivos quanto pela transição de regime, de gotejamento para jatos. Na segunda parte de nosso trabalho procuramos reduzir o tamanho das emulsões através do método de evaporação de cossolvente. Inicialmente produzimos emulsões de óleo e clorofórmio disperso em uma solução de água, glicerina e álcool polivinílico (PVA), onde a concentração de óleo na fase dispersa foi variada em ? amostras diferentes. Depois disso esperamos a evaporação do clorofórmio e, durante este processo fotografamos as emulsões em intervalos de tempo determinados, o que nos permitiu verificar a variação no tamanho e na distribuição de tamanhos das gotas no decorrer do tempo. Foi possível reduzir consideravelmente o tamanho das emulsões. Conseguimos reduções para 62,2% e 16,8% do tamanho inicial das emulsões, para as amostras onde as concentrações de óleo eram respectivamente 10%v/v e 0,00017%v/v. Para pequenas concentrações de óleo a redução de tamanho foi limitada pelas impurezas do cossolvente (clorofórmio). Além disso, as emulsões apresentaram, após a evaporação do cossolvente, uma distribuição de tamanhos próxima a distribuição anterior a aplicação do método, o que atesta a validade desta estratégia.

Emulsions are dispersions of one fluid (dispersed phase) into another (continuous phase) with the condition that these fluids are immiscible. This type of dispersion is formed by spherical drops, thermodynamically metastable, and can be partially stabili- zed by the addition of surfactants. These dispersions have a wide range of technological applications in chemical, pharmaceutical, food, etc.. They can be produced in different ways, among which we enphasize the techniques using microfluidics, which uses diffe- rent types of devices and that can produce emulsions with low size dispersion (83%) and whose dimensions can be controlled by changing the flow of the phases. This gain in quality further increases the range of technological applications of these dispersions. One of the main parameters that characterize an emulsion of high quality is the size of the drOps. Therefore, in the first part of our work, we try to predict the dependence of the mean diameter of the droplets produced in a flow focusing device, generalizing the equation of Umbanhowar et al, which gives the diameter of the droplets produced by a flow focusing device. Then we produced and characterized the droplets in emulsions of oil in water in relation to the flows of the phases, and compared with the model of Umbanhowar. We verified that the predicions of Umbanhowar are also applicable to flow focusing devices. However, the microfluidic methods have limitations, such as low production scale and the minimum size of the droplets, which can reach Sum for more sophisticated devices made with PDMS (polydimethylsiloxane). The minimum size limitation derives both from the technical difficulties due to the interference from the walls in the microchannels and to the transition of the flow regime from dripping to jet. In the second part of our work we tryed to reduce the size of the emulsion by the method of cossolvent evaporation. Initially we produced emulsions of oil and also of chloroform dispersed in a solution of water, glycerin and polyvinyl alcohol (PVA), where the concentration of oil in the dispersed phase varied in seven different samples. After that we evaporated the chloroform and photographed the emulsions in certain time intervals, which allowed us to determine the variations in size and size distribution of drops over time. It was possible to considerably reduce the size of the emulsions. We were able to decrease 622% and 168% of the initial size of the emulsions for samples Where concentrations of oil were respectively 10%V/ V and 0.00017%V/V. For small concentrations of oil the size reduction was limited by impurities presented in the cossolvent (chloroforrn). In addition, after the evaporation of the cossolvent, the size distribution did not change appreciably, Which proves the validity of this method.