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Tipo: Dissertação
Título: Análise multirresíduo de agrotóxicos em abacaxi por CG/DCE
Título(s) alternativo(s): Analysis multiresidue of pesticides in pineapple by GC/ECD
Autor(es): Costa, Elisa Helena da
Primeiro Orientador: Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
Primeiro coorientador: Neves, Antônio Augusto
Segundo coorientador: Zambolim, Laércio
Primeiro avaliador: Reis, César
Segundo avaliador: Okumura, Leonardo Luiz
Abstract: Os objetivos deste trabalho foram otimizar a técnica de extração por dispersão de matriz em fase sólida (DMFS) e a técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT), e validar esta última, para análise de resíduos dos agrotóxicos atrazina, thiamethoxam, triadimenol e deltametrina em amostras de abacaxi, por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE). Na etapa de otimização da técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura, fatores que influenciam na porcentagem de recuperação dos agrotóxicos, e proporcionam condições ideais de análise, foram avaliados. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, a linearidade de resposta do método, o limite de detecção, o limite de quantificação, a exatidão e a precisão. Os resultados obtidos mostraram que a técnica ESL-PBT é eficiente para análise dos agrotóxicos thiamethoxam, triadimenol e deltametrina, com porcentagens de recuperação superiores a 90%, e atrazina, com porcentagem de recuperação de aproximadamente 60%. Além disso, os limites de quantificação para o thiamethoxam, triadimenol e deltametrina (0,050; 0,17 e 0,040 µg g-1) foram menores que os limites máximos de resíduos (LMR), estabelecidos para estes agrotóxicos em abacaxi, pela União Européia. A técnica otimizada e validada foi aplicada a amostras de abacaxi, cultivar Pérola , procedentes das cidades Marataízes (ES), Miracema do Tocantins (TO) e Monte Alegre de Minas (MG), não sendo detectada a presença de resíduos dos agrotóxicos estudados nas amostras de abacaxi analisadas. Foi estudada também, a influência dos componentes do abacaxi na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia gasosa, empregando o método de superposição de matriz. Os resultados mostraram que co-extrativos da matriz afetam significativamente na quantificação dos agrotóxicos em estudo. Com o intuito de comparar a técnica ESL-PBT, a técnica de extração por dispersão de matriz em fase sólida foi otimizada, sendo avaliados o adsorvente, o eluente, e posteriormente realizado um planejamento fatorial 23, para avaliar o comportamento simultâneo dos fatores: (1) proporção entre adsorvente e amostra, (2) utilização de co-coluna e (3) utilização de ultra-som. A presença de co-coluna, além de influenciar na porcentagem de recuperação dos agrotóxicos atrazina, thiamethoxam e triadimenol, afeta qualitativamente os cromatogramas. Comparando-se as técnicas de extração ESL-PBT e DMFS, ambas apresentam altos níveis de recuperação para os agrotóxicos em estudo, exceto para a atrazina, em que a ESL-PBT apresentou porcentagens de recuperação mais altas. Além disso, os extratos obtidos na ESL-PBT são menos suscepitíveis à presença de interferentes.
The objectives of this work were to optimize the technique of extraction by matrix solid-phase dispersion (MSPD) and the solid-liquid with partition in low temperature extraction technique (SLE-LTP), and to validate this latter, to the residues analysis of the pesticides atrazine, thiamethoxam, triadimenol and deltamethrin in pineapple samples, by gas chromatography with electron capture detector (GC/ECD). In the optimization stage of the extraction technique solid-liquid with partition in low temperature, factors that influence in the percentage of recovery of pesticides, and provide ideal conditions of analysis, were evaluated. The optimized method was validated thorugh the determination of the selectivity, the linearity of answer of the method, the limit detection, the limit quantification, the accuracy and the precision. The obtained results showed that the technique SLE-LTP is efficient for analysis of the pesticides thiamethoxam, triadimenol and deltamethrin, with superior recovery percentages up to 90%, and atrazina, with percentage of recovery of approximately 60%. Besides, the quantification limits for the thiamethoxam, triadimenol and deltamethrin (0,050; 0,17 e 0,040 μg g-1) were smaller than the allowed maximum limits of residues (LMR), established for these pesticides in pineapple, by the European Union. The optimized and validated technique was applied to samples of pineapple, 'Pérola' cultivar, from the cities Marataízes (ES), Miracema do Tocantins (TO) e Monte Alegre de Minas (MG), not being detected the presence of residues of the pesticides studied in the pineapple samples analyzed. It was also studied, the influence of the components of the pineapple in the quantification of the pesticides in analyses for chromatography in gaseous phase, using the matrix method overlap. The results showed that the co-extractives of the matrix affect significantly in the quantification of the pesticides in study. With the intention of comparing the technique SLE-LTP, the technique of extraction matrix solid-phase dispersion was optimized, being appraised the adsorbent, the eluent, and later accomplished a planning factorial 23 to evaluate the simultaneous behavior of the factors: (1) proportion between adsorbent and sample, (2) co-column use and (3) ultrasound use. The cocolumn presence, besides influencing in the percentage of recovery of the pesticides atrazine, thiamethoxam and triadimenol, affects qualitatively the chromatogram. Comparing the extraction techniques SLE-LTP and MSPD, both present high recovery levels for the pesticides in study, except for the atrazine, in that SLE-LTP presented recovery percentages higher. Besides, the extracts obtained in SLE-LTP are less susceptible to the presence of interferences.
Palavras-chave: Análise de multirresíduos
Abacaxi
Partição em baixa temperatura
Analysis multiresidue
Pineapple
Partition in low temperature
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Idioma: por
País: BR
Editor: Universidade Federal de Viçosa
Sigla da Instituição: UFV
Departamento: Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica
Programa: Mestrado em Agroquímica
Citação: COSTA, Elisa Helena da. Analysis multiresidue of pesticides in pineapple by GC/ECD. 2010. 116 f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2010.
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2089
Data do documento: 10-Fev-2010
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