Estudo potenciométrico de reações oscilantes para a determinação de ácido ascórbico, por perturbação do padrão de oscilação

Abstract

Neste trabalho, é proposta a determinação de ácido ascórbico em amostras de medicamentos, utilizando-se um sistema potenciométrico, desenvolvido no laboratório que permitiu o estudo de reações oscilantes. Esse método baseia-se na determinação de ácido ascórbico utilizando como princípio o efeito desta substância no padrão de oscilação da reação de Belousov-Zhabotinskii. As condições experimentais como temperatura e concentrações dos reagentes, foram otimizadas. O sistema era constituído de um microcomputador interfaceado a um potenciômetro, e uma cela de parede dupla, para a termostatização, utilizando-se eletrodos de platina como indicador e referência de Ag/AgCl. Os reagentes foram adicionados à cela através de tubos de polietileno, propulsionados por uma bomba peristáltica, e o ácido ascórbico foi injetado com uma micro-pipeta de 100 μL. Um planejamento fatorial 24, onde as concentrações dos reagentes bromato de potássio, sulfato de cério(IV), ácido malônico e ácido sulfúrico foram as variáveis estudadas no planejamento montado para o estudo das condições experimentais a serem otimizadas. Em seguida foi feito um estudo de variação de concentração para cada reagente separadamente, estabelecendo-se as melhores concentrações de trabalho. Foi feito também um estudo da temperatura adequada para se obter o melhor padrão de oscilação caracterizado pela maior amplitude. Após estabelecido as melhores condições de trabalho, foi realizado o estudo de substâncias interferentes no sistema oscilante. A etodologia para a determinação de ácido ascórbico resultou em um procedimento simples, onde a montagem do sistema pode ser reutilizada em outros estudos, e de baixo custo, pois a quantidade de reagentes utilizada é mínima. O método foi aplicado com sucesso para a determinação de ácido ascórbico em medicamentos.

The purpose of this investigation was to propose the determination of ascorbic acid in pharmaceutical drug samples, by means of a laboratorymade potentiometric system that allowed the study of oscillating reactions. The method is based in the effect of ascorbic acid in oscillation pattern of Belousov-Zhabotinskii reaction. The experimental conditions such as temperature and concentrations of reactants were optimized. A system was assembled consisting of a microcomputer interfaced to an potentiometer and a double walled cell, for thermostatization, using platine electrodes as indicators and Ag/AgCl reference electrode. The reactants were added to cell by means of polyethylene tubes, propelled by a peristaltic pump, and the ascorbic acid injected with a 100 μL micropipette. A 24 factorial research design was established for the investigation of the experimental conditions to be optimized. In this design, the studied variables were the concentrations of reactants potassium bromide, cerium (IV) sulfate, malonic acid and sulfuric acid. Afterwards a study of variation of concentrations for each reactant separately was carried out, establishing in this way the best working concentrations. An investigation was also carried out to find the adequate temperature to obtain the best oscillating pattern characterized by the largest amplitude. An investigation about interfering substances in the oscillating system was carried out after the establishment of the best working conditions. The methodology for the determination of ascorbic acid resulted in a simple procedure, where the experimental system setup can be used for other investigations, and at low cost, since the amount of reactants used is minimal. The method was successfully carried out for the determination of ascorbic acid in pharmaceutical drugs