Obtenção e caracterização de filmes finos de hexacianoferrato de níquel

Abstract

O Hexacianoferrato de Níquel (NiHCF) é um composto pertencente a uma importante classe Hexacianometalatos. de Os metais de valência Hexacianometalatos mista têm denominados como percursor Hexacianoferrato de Ferro, popularmente conhecido como Azul da Prússia. O Azul da Prússia e seus análogos têm atraído atenção de diversos grupos de pesquisa devido as suas propriedades eletrocatalíticas, eletrocômicas, iônicosensiveis, magneto moleculares, fotosensitivas e eletroquímicas. Estas propriedades permitem que estes compostos sejam utilizados em diversas aplicações das quais podemos citar sensores eletroquímicos, sensores biológicos e baterias. Dos análogos do Azul da Prússia o NiHCF particularmente, se destaca por suas propriedades atrativas nas reações de Oxi-redução. Estas propriedades estão diretamente ligadas à sua estrutura cúbica de face centrada que permite a intercalação/desintercalação de íons de metais alcalinos nos espaços intersticiais, de modo que torna o NiHCF sensível aos mesmos, tendo facilidade para detecta-los, além de favorecer o processo de armazenamento de energia. Os filmes de NiHCF podem ser obtidos por diferentes métodos, como, por exemplo, deposição química, deposição eletroquímica e derivação. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de filmes finos de NiHCF por meio do processo de derivação de uma camada de Níquel eletrodepositada sobre um substrato de Silicio através da técnica de Voltametria Cíclica usando diferentes números de ciclos. Através de caracterizações morfológicas e eletroquímicas, analisou-se a influência da rugosidade superficial em algumas propriedades do composto como armazenamento de energia. Para o cálculo da rugosidade superficial das amostras utilizou-se a Função de Correlação Altura-Altura (HHCF) aplicada as imagens obtidas via Microscopia de Força Atômica (AFM). Já as características morfológicas foram estudadas através de imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a estrutura cristalina do composto foi investigada por meio de Espectroscopia Raman e Difração de Raios-X. Medidas de magnetização foram realizadas com intuito de verificar se há uma correlação entre a formação dos filmes de NiHCF com as suas propriedades magnéticas. A técnica eletroquímica de carga e descarga sugere a existência de relação direta da rugosidade com o armazenamento de energia das amostras. Este estudo se torna útil para a otimização de parâmetros possibilitando a obtenção de filmes de NiHCF funcionais de forma controlada que sejam apropriados para aplicações diversas.

Nickel Hexacyanoferrate (NiHCF) is a compound belonging to an important class of mixed valence metals called Hexacyanometalates. The Hexacyanometalatos have as precursor Iron Hexacianoferrato, popularly known as Prussian Blue and its analogues have attracted attention from several research groups due to their electrocatalytic, electrochemical, ion-sensitive, molecular magnet, photosensitive and electrochemical properties. These properties allow these compounds to be used in various applications, including electrochemical sensors, biological sensors and batteries. From the analogues of the Prussian Blue nickel hexacyanoferrate (NiHCF) particularly, stands out for its attractive properties in the Oxi-reduction reactions. These properties are directly linked to their face- centered cubic lattice that allows the intercalation / deinterleaving of alkali metal ions in the interstitial spaces, so that the NiHCF is sensitive to them and is easy to detect, as well as favoring the storage process power. NiHCF films can be obtained by different methods, such as, chemical deposition, electrochemical deposition and others. The objective of this work is to obtain thin films of NiHCF by the process of derivation of nickel electrodeposited layer on a substrate of Silicon by the technique of Cyclic Voltammetry using different numbers of cycles. Through morphological and electrochemical characterizations, we analyze the influence of surface roughness on some properties of the compound, for example, storage of charges. For the calculation of the samples surface roughness, the Height-Height Correlation Function (HHCF) was applied to the images obtained by Atomic Force Microscopy (AFM). The morphological characteristics were studied through images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM), the crystalline structure of the compound was investigated by Raman Spectroscopy and X-ray diffraction. Magnetization measurements were performed to verify the roughness relationship with the magnetic properties of NiHCF films. The electrochemical loading and unloading technique was used to verify the influence of roughness with energy storage in each sample, and the results indicate that there is a direct correlation between these two properties.This study becomes useful for the optimization of parameters making it possible to obtain functional NiHCF films in a controlled manner that are appropriate for different applications.