Microdispositivo compacto construído com cerâmicas verdes para a determinação de ferro em matrizes alimentícias e farmacêuticas empregando imagem digital e análise em fluxo

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido, otimizado e validado uma metodologia analítica para a determinação do teor de ferro em matrizes alimentícias e farmacêuticas. O método foi baseado na captura de imagens utilizando a câmera de um smartphone e um microdispositivo construído com LTCC acoplado a um sistema de análise por injeção em fluxo. O princípio do método se fundamenta na medida da tonalidade da cor obtida após a reação de complexação entre os íons Fe (II) e a 1,10-fenantrolina em pH 4,50. O complexo vermelho gerado foi monitorado por meio de um smartphone, empregando o aplicativo Color Grab o qual transforma a imagem obtida no padrão de cores do sistema RBG, cujos componentes variam proporcionalmente com a concentração do analito. Por meio do planejamento experimental Box-Behnken, o método foi otimizado com intuito de obter as melhores condições reacionais. Foi obtida uma curva analítica linear no intervalo de concentração de 5,00 x 10 -5 a 1,00 x 10 -3 mol L -1 do íon metálico, com coeficiente de correlação r 2 = 0,9964 e limites de detecção e quantificação iguais a 5,38 x 10 -6 mol L -1 e 1,79 x 10 -5 mol L -1 , respectivamente. Para os estudos de veracidade foram testados três níveis de concentração distintas: 4,00 x 10 -5 , 3,50 x 10 -4 e 9,50 x 10 -4 mol L -1 , e as porcentagens de recuperação variaram de 82,80 a 108,96%. Os resultados obtidos foram comparados a um nível de significância de 95% empregando o método desenvolvido e o método de referência para a análise das matrizes alimentícias e farmacêuticas e, mostraram que não ocorreu diferenças significativas entre ambos os métodos. A análise das amostras evidenciou que os valores encontrados estão próximos aos valores rotulados pelos fabricantes, com erros que variaram de 3,70 a 6,30% e uma frequência analítica de 72 análises por hora. Palavras-chave: Análise por injeção em fluxo. Imagens digitais. Cerâmica co- sinterizada a baixa temperatura. Ferro. Cereais.

In this work, an analytical methodology was developed, optimized and validated in order to determine the iron content in food and pharmaceutical matrices. The method was based on capturing images using a smartphone camera in a microdevice built with LTCC coupled to a flow-injection analysis system. The principle of the method is based on the measurement of the color tone obtained after the complexation reaction between Fe (II) ions and 1.10-phenanthroline at pH 4.50. The generated red complex was monitored using a smartphone with the Color Grab application capable of transforming the image obtained into the color pattern of the RBG system, as well as components that vary proportionally according to the concentration of the analyte. Through Box-Behnken experimental planning, the method was optimized in order to obtain the best reaction conditions. A linear analytical curve was obtained in the concentration range from 5.00 x 10 -5 to 1.00 x 10 -3 mol L -1 of the metal ion, with correlation coefficient r 2 = 0.9964 and limits of detection and quantification equal to 5.38 x 10 -6 mol L -1 and 1.79 x 10 -5 mol L -1 , respectively. For the veracity studies, three different concentration levels were performed and the percentages of recovery ranged from 82.80 to 108.96%. The results obtained were compared at a 95% significance level using the developed method and the reference method for the analysis of food and pharmaceutical matrices, and showed that there were no significant differences between both methods. The analysis of the samples showed that the values found are close to the values labeled by the manufacturers, with errors ranging from 3.70 to 6.30% and an analytical frequency of 72 analyzes per hour. Keywords: Flow injection analysis. digital images. low temperature co-sintered. Iron. cereals.